2011―2012年不飽和聚酯樹脂工業進展 zund G3 L-3200-木質材料台中雷射切割雕刻代工－張綠東焦點新聞熱搜

摘　要：介紹了2011―2012年國外不飽和聚酯原料市場動態，國外企業運營情況。綜述了不飽和聚酯樹脂領域的研究及應用進展，涉及不飽和聚酯樹脂及其復合材料的電性能、收縮性能、力學性能、生物復合材料、表面處理、阻燃性能及環保等。
關鍵詞：不飽和聚酯樹脂(UPR)；玻璃纖維增強材料(FRP)；復合材料；電性能；收縮性；力學性能；生物材料；表面處理；阻燃

0 引　言

　　美國經濟將繼續緩慢復蘇，但仍面臨高赤字，政府對此采取的緊縮政策可能會對經濟反彈構成威脅。從長遠來看，美國基于頁巖氣建設的新產能及能源成本的降低正在嚴重威脅著歐盟化學品的生產。據歐洲化工理事會透露，2012年歐洲化學品產量預計比2011年下降2％。高經濟增長在2012年略有放緩，部分原因是西方需求下滑。
　　受經濟環境不佳的影響，韓國主要化學公司盈利依舊低迷，與去年同期相比均出現較大幅度的下降。日本幾乎所有大型化工公司的盈利和銷售收入均出現下降，大多利潤跌去一半以上，住友化學、三井化學更是巨虧百億日元以上。只有信越化學獨善其身，上半年實現盈利增加。經濟低迷、包括在內的海外市場需求疲軟以及日元持續升值是主要影響因素。

1　市場動態

1.1　石化產品需求
　　2020年之前石化產品的需求將以年均4.4％的速度增長，約是GDP增速的2倍，經濟高速增長地區需求激增和低成本生產地區產能擴張將加速石化品貿易，2015―2017年石化產品盈利將達高峰。預計2020年，基礎化學品需求量將從目前的6.8億噸增加到10億噸，其中近2億噸需通過國際貿易實現供需平衡，乙二醇產量的50％左右需通過國際貿易供應，另外約1／3的聚乙烯和甲醇產量將用于出口，苯乙烯、聚苯乙烯、二甲苯、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)和聚氯乙烯等重點產品的出口率將超過20％。據亞當斯預測，由于石腦油原料價格升高，未來石化產品價格將繼續維持高位。各地石化產品生產商盈利能力也將按照不同地區和原料品種存在較大差異。中東和美國以乙烷為原料的石化產品生產商將繼續獲利豐厚，而亞洲和歐洲石化產品生產商因成本高而將面臨苛刻的經營環境。
　　樹脂工藝品企業無奈“薄利多銷”――外銷市場回暖，但成本壓力持續增加。近90％的圣誕禮品來自，以不飽和樹脂為原料的太陽能花園燈、卡通人物等大部分產自福建泉州。盡管種種跡象表明，歐美工藝品市場正在逐漸轉暖，國內工藝品出口持續增長，但是在匯率、人力成本的雙重夾擊下，多數樹脂玩具企業利潤日益微薄。
1.2　化工行業并購及跨國公司運營情況
　　據美國Young & Partners公司2012年9月的報告顯示，2012年上半年化工并購交易活性大幅減弱，并購交易總額僅為96億美元，同比大幅下挫76％。2011年化工并購交易完成額達到820億美元。過去10年間，化工并購交易年均完成額的中位數水平約為400億美元。2012年上半年完成的化工并購中交易額超過10億美元的只有兩起，2011年全年為17起。
　　帝斯曼2011年銷售額超過20億美元。2011年9月7日，帝斯曼復合材料宣布其全系樹脂產品漲價，此次提價主要針對在市場銷售的不飽和聚酯樹脂、乙烯基樹脂以及膠衣等產品，漲價幅度在3％或以上。樹脂作為復合材料行業重要的組成部分，對復合材料行業的進步有著至關重要的影響。然而，由于原材料價格、產品包裝和運輸成本的不斷上漲，讓樹脂生產商的盈利空間越來越小，必將影響到樹脂企業在產品研發和技術創新方面的投入，這對整個復合材料行業的發展將非常不利。復合材料樹脂應該通過降低能耗、減少排放和廢棄物等，為諸如交通運輸、風能、管罐、建筑等領域的整個價值鏈創造生態效益。帝斯曼在復合材料樹脂方面的諸多創新都是環保型的產品或服務，與傳統的解決方案相比，它所帶來的生態價值貫穿產品的整個生命周期。
　　2013年1月拜耳集團旗下子集團、領先的材料供應商拜耳材料科技正式在韓國建立聚合物開發技術中心。該中心位于韓國首都首爾附近的龍仁市，專注于為韓國公司(尤其是汽車和IT行業的公司)開發高科技產品中的新聚碳酸酯應用。隨著新技術中心的成立，拜耳研發中心網絡和亞太主要生產基地的規模也得到了進一步擴大。
　　2012年5月16日，雷可德高分子(天津)有限公司舉行了盛大的開業慶典活動。慶典當日美國雷可德集團與天津經濟技術開發區簽署了投資合作協議，擬將雷可德高分子(天津)有限公司建設為集生產、研發、銷售、財務、管理為一體的東亞地區總部。此次慶典邀約了復合材料界絕大多數的領先廠家，科研院所、供應商及銷售渠道的領導人到場，大家就關心的業界問題進行了溝通，取得了良好的效果。美國雷可德集團是大的高性能不飽和聚酯樹脂供應商及領先的涂料樹脂供應商，產品涵蓋風力發電、交通運輸、防腐工業、環保設備、游艇制造及其他特種工業應用和建筑領域，其生產工廠遍及北美、拉美、中東、歐洲和亞洲。
　　碳纖維是復合材料重要的增強材料之一，各國都把發展碳纖維材料作為重要的戰略舉措。碳纖維巨頭日本東麗公司預測，2012年碳纖維需求量將增加16％，今后3年的年均增長率將達20％～30％。2010年碳纖維消費中，體育用品和休閑設備占整個碳纖維市場的18％～20％，其余主要用于航空航天、商業以及工業等領域。其中碳纖維在工業領域的應用尚未完全成長起來，未來有希望獲得較大的增長。

2　研究進展

2.1　不飽和聚酯樹脂研究進展
　　不飽和聚酯樹脂作為反應固化性材料的基體樹脂近20年來在范圍內取得了迅速發展。不飽和聚酯樹脂技術開發的新動向主要是通過樹脂改性和摻混等降低其收縮率，提高制品表面質量，以及提高與添加劑的相容性，增強材料的浸潤作用、提高加工性能、力學性能。
2.1.1　不飽和聚酯樹脂力學性能的改進
　　Javad Moftakharian Esfahani等人研究了納米粘土增強不飽和聚酯樹脂(uP)在沖擊載荷下的性能。通過熔融混合方法制備納米粘土質量分數為0，1.5％，3％的納米復合材料試樣。采用x-射線衍射，透射電子顯微鏡及掃描型電子顯微鏡對液態樹脂粘度變化分析，證實納米粘土在不飽和聚酯樹脂中的剝落和嵌入。納米粘土含量增加，拉伸模量隨之增加。然而，拉伸強度和斷裂伸長率的性能隨著納米粘土質量分數的增加而降低。懸臂梁式沖擊試驗結果表明，含有納米粘土的樣品性能更好，質量分數為1.5％的樣品表現出了好的性能。使用速度20～100 m／s的瓦斯槍進行高速沖擊實驗(采用直徑8.7 mm，重量11.54 g的淬火鋼半球狀尖彈)，得到上述同樣結果。對樣品影響區域的損失評估顯示由沖擊可導致碎裂型的脆性破壞和嚴重的分裂模式。
　　法國的研究人員Kiehl，J等人研究了不飽和聚酯樹脂和碳酸鈣組成的共混物的流變性能。調查碳酸鈣質量分數為0～6％時對樹脂粘度的影響。此外，他們對不同樹脂／填料混合物剪切速率和靜置時間的影響進行了分析。實驗表明樹脂具有復雜的流變性能。同時研究了所需復合材料的配方函數，以優化樹脂復合材料的性能和屬性。
2.1.2　不飽和聚酯樹脂的電性能
　　眾所周知，大部分高壓設備的故障是由環境中的絕緣材料吸水，濕度增加造成的。因此，Ram A.Sharma等評估了吸收的濕氣對二氧化硅-不飽和聚酯樹脂復合材料電性能和力學性能的影響。結論指出，吸收的濕氣并未使其電性能和力學性能有重大改變，也確定了吸收丙酮及吸收水對二氧化硅-不飽和聚酯復合材料有一定的影響并且發現其吸收丙酮的程度要高于吸收水。用示差掃描量熱法和熱重分析對二氧化硅-不飽和聚酯復合材料進行分析表明，使用預加濕(0～95％RH)二氧化硅填料的二氧化硅-不飽和聚酯樹脂的玻璃化轉變溫度并無顯著變化。當其暴露于潮濕條件下時，熱性能和力學性能也不會有顯著變化。因此水不會滲透到聚酯基質中。已開發的二氧化硅-不飽和聚酯樹脂復合材料已經成功地運用于中壓感應變壓器的制備中。
2.1.3　利用PET廢料制備不飽和聚酯樹脂
　　Nutul Munirah Abdullah等研究了將椰纖作為增強材料用于從再生PET’提取不飽和聚酯樹脂的糖酵解和聚酯化反應。對其使用不同濃度的堿，硅烷以及硅氧烷，并確定處理的佳濃度以研究纖維表面處理對復合材料的形態及力學性能的影響。在室溫下，通過浸漬實驗研究吸收水對復合材料吸附特性的影響。當將0.5％(佳濃度)硅烷用于5％堿化椰纖／聚酯復合材料時，椰纖的表面處理使其拉伸性能有了顯著的提高。對于吸水性來說，處理過的纖維復合材料明顯低于原始纖維復合材料。SEM檢測表明，纖維的表面改性使其與基質有更好的相互作用力。因此，對纖維的化學處理可以改善纖維／基質的附著力，尤其是采用硅烷對堿化纖維處理。
　　Gholamhossein Nodeh Farahani等人通過糖酵解回收再生PET廢料瓶碎屑，用以制備不飽和聚酯樹脂。然后此樹脂與不同用量纖維(2.5和5份紅麻)和不同長度纖維(2.5和5 mm)進行混合，并研究了其纖維含量、纖維尺寸和表面處理對力學性能的影響以及復合材料的密度和吸水性。運用SEM和FTIR分析堿處理對纖維的影響以及纖維和基質鍵的相互作用。結果顯示：剛性能和沖擊強度在2.5份時佳，而隨纖維含量的增加其拉伸強度減弱。在力學性能中，纖維的長度起了關鍵的作用，長度為5 mm纖維的力學性能要高于長度為2.5 mm的纖維。結果顯示，堿處理會使纖維與不飽和聚酯樹脂基質間有更好的附著力，并且可以改善復合材料的力學性能。此外，表面處理可以降低復合材料的吸水性。
2.2　不飽和聚酯復合材料研究進展
2.2.1　不飽和聚酯樹脂復合材料的低收縮性
　　對于不飽和聚酯樹脂復合材料來說，收縮性十分重要。收縮率影響其表面外觀，會導致翹曲，內部裂紋以及復合材料凹陷。許多研究和技術都致力于控制收縮率。Yu Yan等研究人員提出使用2，2-二甲基丙二酸單乙酯作為抗收縮劑。含碳酸鈣／不飽和聚酯樹脂的復合材料收縮水平降至0，與含有2，2-二甲基丙二酸單乙酯的不飽和聚酯樹脂相同。含2，2-二甲基丙二酸單乙酯的碳酸鈣／不飽和聚酯樹脂的彎曲強度要高于在低收縮水平(<0.25％，)以及微收縮水平(<0.08％)下含有相同劑量的商業熱塑性添加劑。此反應包含兩個階段，從DSC及FTIR的分析，階段是介于2，2-二甲基丙二酸單乙酯和不飽和聚酯樹脂問的酯化反應，其并未發生在含有熱塑性抗收縮劑的不飽和聚酯樹脂材料中；第二階段是抑制交叉不飽和聚酯樹脂的聚合，與一般大分子抗收縮劑的反應相同。
　　Zare，Leila等研究人員研究了低收縮添加劑對室溫下不飽和聚酯樹脂固化收縮率的控制情況。醇酸樹脂低聚物和苯乙烯單體在低溫下共聚反應會導致5％～10％的體積收縮，這可能會導致在生產零件的表面質量和尺寸控制問題。減少或消除這種收縮的一個有效方法是添加熱塑性聚合物，稱為低收縮添加劑(LPA)。將聚(乙烯基甲苯)(PVT)和聚(甲基丙烯酸乙酯)(PEMA)作為兩種新型的低收縮添加劑和三種傳統類型的低收縮添加劑聚(乙烯基乙酸酯)(PYAc)和聚苯乙烯(PS)進行了比較。逐步分離結果和含有PEMA樣品的形態表明這種低收縮添加劑可以減少的體積收縮。它使體積收縮率從純UP的8.3％降低至5.4％。含有PTV和PYAc樣品的固化動力學特性與純UP表現出的性能完全不同。
2.2.2　生物復合材料
　　Hussein M．A．等人在苯乙烯和IRGACURE1800作為光引發劑的條件下，采用洋麻纖維作為補強劑不飽和聚酯樹脂為基體，用紫外線輻射固化新型生物纖維(UPRC)，基于棕櫚油的不飽和聚酯樹脂是在2-甲基咪唑作為催化劑條件下由不同比例的甘油單酯(MG)和馬來酸酐(MA)相互作用制得。對所得的新型生物纖維復合材料的各種性能數據進行討論，其中包括力學性能，凝膠含量，吸水率，厚度膨脹試驗和熱分析的數據。在MG:MA=1:4條件下，制得的生物纖維復合材料比其他比例時表現出更優越的力學性能(拉伸強度，彎曲和沖擊強度)。這種復合材料由于具有較多的雙鍵和較好的交聯和熱穩定性，受到普遍認可。此外，通過形態學研究也證明了生物纖維復合材料提高了纖維和聚合物基體的相容性。
　　APC研究組的H.N.Dhakal等人通過在氮氣氣氛下使用TGA和接觸角測定研究了熱降解和表面能對麻纖維增強不飽聚酯樹脂復合材料(HFRUP)纖維處理的影響。為了改變纖維／基質表面，他們使用了堿處理和玻纖混合。并將HFRUP復合材料與非增強不飽和聚酯、堿處理的廚苯／玻纖混合復合材料進行的對比。TGA測試表明，在200～415℃時，所有樣品出現了失重。每升高1℃，非增強不飽和聚酯、HFRUP復合材料以及堿處理和玻纖混合處理的麻一不飽和聚酯復合材料的大失重率分別為1.011％，0.81％，0.78％～0.79％。他們研究了纖維處理對材料樣品表面能以及色散和極性組分的影響。黃麻不飽和聚酯復合材料的接觸角為76.05°；堿處理的黃麻不飽和聚酯復合材料接觸角要高于未經過處理的復合材料，角度為78.89°。TGA和接觸角結果顯示，表面處理和玻纖混合處理使黃麻不飽和聚酯復合材料具有更好的熱穩定性和潤濕性能。
2.2.3　不飽和聚酯復合材料的表面處理
　　Asim Shahzad等研究人員研究了堿化表面處理對大麻纖維的性能及大麻纖維增強聚酯復合材料性能的影響。研究人員將大麻纖維置于質量分數1％，5％以及10％的氫氧化鈉溶液中。堿化纖維的拉伸性能和界面剪切強度在非堿化纖維的范圍之內。用含有不飽和聚酯樹脂的堿化纖維制成層合板，分為手糊成型和壓縮成型。纖維質量分數為1％和5％低水平的情況下，堿化會對由這些纖維制成的復合材料的拉伸性能和疲勞性能有所改善，但質量分數為10％時并無改善。掃描電子顯微鏡觀察發現，這幾種堿化纖維復合材料沖擊損傷容限并無改善。與非堿化纖維復合材料相比，堿化纖維復合材料浸沒在蒸餾水中會降低其吸水性；但拉伸性能并無區別。
　　LeonardS．Fifield等人研究了表面處理對紅麻纖維增強不飽和聚酯樹脂復合材料強度和耐水性的影響，并對由1，6-二異氰酸根合己烷(DIH)和2-羥乙基丙烯酸酯(HEA)組成，用于紅麻纖維表面處理的一種的新偶聯劑進行評估。表面處理可以顯著地提高紅麻不飽和聚酯樹脂復合材料的拉伸強度，斷裂模量，彈性模量以及耐水性。通過FTIR證明DIH和HEA同為紅麻纖維的共價鍵。對復合材料進行SEM分析發現，采用含有DIH和HEA的偶聯劑對紅麻纖維進行化學處理可以提高紅麻纖維與不飽和聚酯樹脂問的內部附著力。研究者討論了對紅麻纖維表面進行化學處理可以提高紅麻不飽和聚酯樹脂復合材料的強度及耐水性。
2.2.4　不飽和聚酯復合材料的阻燃性能
　　Maria R Ricciandi等研究了含磷酸酯阻燃添加劑以及相應玻纖復合材料的熱降解及燃燒行為。加入質量分數為35％的三種磷酸酯類阻燃劑：多磷酸銨、硅烷涂覆的多磷酸銨、焦磷酸三聚氰胺。通過不同升溫速率和微量動態熱測試研究了阻燃劑對樹脂熱分解及小規模燃燒行為的影響。他們通過基辛格方法分析熱重數據，并且確定了純樹脂和磷酸加載樹脂在不同活化能水平下的退化模式。含聚磷酸銨的樹脂顯示出了更好的熱性能和防火性能。
2.2.5　玻纖增強復合材料
　　Budai，z等人通過熱重分析、示差掃描量熱法、動態機械熱分析以及測量熱變形溫度(HDT)研究了玻纖含量對不飽和聚酯樹脂的交聯復合材料熱力學性能的影響。他們使用了兩種不同基質的樹脂以及含量不同的玻纖氈。共測試了12個復合材料系統。每種復合材料的玻璃化轉變溫度都與不同基質的樹脂有關，而與玻纖含量無關。他們發現，當玻纖質量分數為12％時，HDT沒有變化，當高于這個含量時，每種復合材料HDT都隨玻纖含量的增加而上升，但并不一定要在相同的含量下。這就意味著在溫度升高時，基質間纖維的相互作用對復合材料的性能起至關重要的作用。儲能模量隨纖維含量的增加而增加。通過動態熱力學分析檢測的溫度要高于通過Takemori測量與其相對應750 MPa的儲能模量的玻璃化轉變溫度，并且含高玻纖含量的復合材料隨HDT的變化而升高。也就是說，由于HDT可以提供復合材料的變形信息，所以使用HDT可以更可靠地檢測出增強材料對復合材料性能的影響。基質纖維對于復合材料的性能以及HDT都起到重要的作用。
　　Subhash Mandal等研究人員用含有玻纖和竹纖的間苯二甲酸聚酯和乙烯基酯樹脂制備混合復合材料。含優化玻纖增強復合材料的竹纖維取代質量分數為25％、50％以及75％的玻纖，對其進行動態力學分析，并通過溫度和頻率確定其動態屬性。儲能模量E隨竹纖維用量的增加而減少。當阻尼性能略有增加時，損耗模量隨之減少。復合材料彎曲斷裂面的掃描電子照片表明纖維粘結基質。通過科爾-科爾研究可以了解復合材料樣品的相行為。運用庫巴特參數計算所制造的復合材料基體和纖維之間的粘合力。
　　Irullappasamy Siva等研究人員研究了椰鞘和玻纖增強樹脂復合材料的力學性能并通過銷盤滑動磨損試驗機測試其摩擦行為。通過正常負載為40 N，滑動速度為3.5 m／s的滑動距離函數確定質量損失。實驗結果顯示，復合材料的力學性能和耐磨損性取決于椰鞘／玻纖的加固質量分數及滑動距離。混合加固大大提高了不飽和聚酯樹脂的力學性能。在較短的滑動距離下，椰鞘增強不飽和聚酯樹脂磨損較少，而在較長的滑動距離下，混合纖維增強不飽和聚酯樹脂復合材料磨損較少。此外，研究中顯示出較長的滑動距離會引起磨損表面功能的變化，如界面分離，纖維的傾斜斷裂，基質損失以及兩種不同纖維碎片的變化。研究者通過掃描電子顯微鏡觀察磨損表面并指出兩種加固法負載的不同趨勢。

3　不飽和聚酯樹脂復合材料應用進展

　　Pajpal Girase等研究人員研究了不飽和聚酯樹脂復合材料的高溫應用。不飽和聚酯樹脂現今廣泛應用于許多領域。然而，在熱穩定性和反應溫度要求更高的領域其性能就顯示出了不足。之前著重于以雙馬來酰亞胺為基礎的不飽和聚酯復合材料的動力學和降解性能進行研究。現今的研究主要針對于雙馬來酰亞胺對雙馬來酰亞胺的不飽和聚酯復合物力學性能和耐熱等級的影響。添加雙馬來酰亞胺的復合物材料的熱指數增加，從而滿足應用中對復合材料需要高溫穩定性的要求。然而，一旦開始降解添加雙馬來酰亞胺對于復合材料的穩定性產生不利影響。

4　結　語

　　2012年復合材料市場規模將達626億美元：未來十年，由于各行業使用的復合材料越來越多，復合材料將會保持強勁而持續的增長。在新興市場領域，各公司需要升級其產品；而在發達，各公司需要開發高科技應用的復雜、專用復合材料。隨著歐洲經濟條件的改善和新興市場復合材料用量的增長，復合材料市場將加速增長。可再生能源市場所需風力渦輪機、輕質節能飛機及汽車的需求將是驅動復合材料市場增長的主要動力。包裝物仍將占領熱固性樹脂應用的主導地位，并將成為增長快的市場。熱固性樹脂，主要是不飽和聚酯，在未來幾年將繼續占據將近60％增強型塑料的市場需求。玻璃纖維，由于其成本低，性能好，將繼續作為主要的增強材料，但碳纖維的市場需求也將繼續增長。

透過上述文章的介紹

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